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氣相色譜儀的常見故障分析及排除

  氣相色譜儀常見故障維修,氣相色譜儀壞了維修廠家。秦皇島維克托承接各種氣相色譜儀維修業務,秦皇島維克托設有“維修檢測部門”,通過維修保養服務,能及時遇見并快速解決設備在使用中出現的各種問題。減少設備的故障率,提高設備的使用效率,讓客戶在設備使用中運行更便捷、省心、經濟、更放心。

  秦皇島維克托帶你了解氣相色譜儀:

  氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣品用量少,可進行多組分測量等優點。氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。但是由于人員素質樣品的性質以及儀器本身等方面的原因,常常出現這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的生產分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。

  氣相色譜儀的組成部分

  氣相色譜由以下幾大系統組成:

  (1)載氣系統:包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量;

  (2)進樣系統:包括進樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣);

  (3)色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個);

  (4)檢測系統:包括檢測器,控溫裝置;

  (5)記錄系統:包括放大器、記錄儀、或數據處理裝置、工作站。

  氣相色譜儀的常見故障及排除方法

  一、氣相色譜儀常見問題:進樣后不出*譜峰的故障

  氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。

  1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,

  2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,

  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,

  4、z u i后觀察檢測器出口是否暢通。

  5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前*天儀器工作還一切正常,*二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發現進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。

  二、氣相色譜儀常見問題:基線問題

  氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差*大,有時甚至會導致儀器無法正常使用。

  1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新換氣瓶及設備配件。

  2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。*二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經過檢查,問題出現在新換的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復了正常。

  3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應當檢查進樣墊是否老化(應養成定期更換進樣墊的好習慣);

  4、石英棉是不是該更換了;

  5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。

  6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

  三、氣相色譜儀常見問題:造成峰丟失的故障

  造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。

  (一)、*種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。

  1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應有一個高溫清洗過程;

  2、注入進樣口的樣品應當清潔;

  3、減少高沸點的油類物質的使用;

  4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

  (二)、峰丟失的*二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。

  假峰一般是由于系統污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。

  四、氣相色譜儀常見問題:分離不*全

  ①幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速,減少進樣量,降低柱溫。對于原來能*全分離,使用一段時間后便不能*全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。②分離時間太長使晚餾出的峰扁平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通過加大進樣量,提高檢測器靈敏度來解決。

  五、峰形不規則

  ①出現拖尾峰。處理方法:采用強*性固定液,*除擔體活性以及提高柱溫來解決。②出現平*形或鋸齒形峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平*峰。

  六、氣相色譜儀常見問題:檢測器造成的影響

  以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同,檢測橋路中產生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現被測組分的測量。①TCD檢測器被污染會造成基線漂移或出現階型基線,并可能出現高噪音。②TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。③TCD電源供應不穩定,出現不規則脈沖干擾峰。

  七、氣相色譜儀常見問題:載氣的影響

  載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出*譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。①載氣流量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現圓*峰、拖尾峰。②載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不開。③載氣控制不穩,造成不規則基線漂移或波狀基線漂移。以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時應更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等

  八、氣相色譜儀常見問題:電路問題

  電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現周期性正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件.

  九、氣相色譜儀常見問題:其他

  在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題,如氫焰檢測器點不著火,首先要確定是否已開氫氣和空氣,然后確認點火線圈是否好用,若這3個條件都具備還是點不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現倒峰的情況可能是主機或處理機的*性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的*性;對出現進樣量與積分面積不符的情況,則很可能把輸出信號線連接錯了。

  以上是氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法,但在具體工作中常出現幾種故障并存的復雜情況,這就需要根據故障的癥狀認真分析和判斷,然后利用上述方法逐一排除故障,使儀器恢復正常。

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